 |
 |
乌龙丹流浸膏质量标准研究(1) |
| http://www.lunwenda.com 论文下载网 2008-10-04 浏览： 次 【打印论文】【收藏论文】 |
【关键词】 乌龙丹；,,,首乌；,,,黄芪；,,,TLC；,,,葛根素；,,,HPLC
摘要：目的：建立乌龙丹的质量控制方法。方法：应用TLC 法对首乌、黄芪进行定性鉴别，应用高效液相色谱法测定葛根素的含量。色谱条件：流速1 ml/min，流动相：甲醇∶乙腈∶0.025 mol/L磷酸20∶4∶76，检测波长：250 nm。结果：薄层色谱定性方法简便、灵敏、专属性强；葛根素在0.052 5～0.735 μg范围之内呈良好的线性关系，r=0.999 5。平均回收率99.18%，RSD=1.55%。结论：此法简便、准确，可有效控制产品质量。
关键词：乌龙丹； 首乌； 黄芪； TLC； 葛根素； HPLC
Quality Standard of Wulongdan Liquid Extract
Abstract:Objective:To build up the quality control method for Wulongdan Liquid Extract.Methods:Qualitative determination of Radix Pueriae and Radix Polygoni Multiflori.Puerarin was carried out by HPLC. The mobile phase was ethanol-acetonitrile-0.025 mol/L phosphoric acid(20∶4∶76)at a flow of 1.0ml／min,and detection wavelength was 250nm.Results:TLC qualitative methods were simple，sensitive and specific，the determination method for puerarin had a good linear relationship in the range of 0.052 5～0.735 μg，r=0.999 5.The average recovery was 99.18%，RSD=1.55%.Conclusion:This method is simple,accurate and can be used as the standards for quality control of this product.
Key words:Wulongdan Liquid Extract; Ruerice; Radix Polygoni Multiflori; TLC; Puerin; HPLC
乌龙丹系国家级名老中医臧堂教授临床经验方，由黄芪、首乌、葛根、地龙、丹参、川芎等多味中药组成，有益气活血、补肾填髓、化瘀通络等功效，主要用于治疗缺血性脑病，如脑梗塞、脑栓塞、短暂性脑缺血发作、脑出血恢复期、脑动脉硬化、脑萎缩及高血压头晕头痛、颈椎病（椎-基底动脉供血不足型）、颅脑外伤或手术后遗症等病证。为了控制该药品的内在质量，确保用药安全有效，本文参照有关文献方法［1～3］，建立TLC法对首乌、黄芪进行定性鉴别，采用高效液色谱对该制剂中主要成分葛根素进行含量测定的方法，为控制本品质量打下基础。
1 材料与仪器
乌龙丹流浸膏及各阴性对照品：自制。葛根素对照品（编号：0752-200108），大黄素对照品（编号：0756-200211），黄芪甲苷对照品（编号：0781-200109）；以上对照品和对照药材均由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G和（青岛海洋化工厂）所用试剂甲醇和乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。HP1100（美国惠普）高效液相色谱仪。自动进样器，DAD紫外检测器。
2 方法与结果
2.1 首乌薄层色谱鉴别取乌龙丹浸膏10 ml(1 ml浸膏≈2.5 g原药材），置250 ml圆底烧瓶中，加甲醇60 ml，水浴加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，加稀硫酸30 ml，沸水浴中水解30 min，放冷，置分液漏斗中，加乙醚提取2次，30 ml/次，合并提取液，加水洗涤2次，每次10 ml，弃去，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取首乌对照药材2.7 g，同法制成对照药材溶液。同法制成缺首乌的阴性对照溶液。另取大黄素对照品，加氯仿制1 ml含0.75 mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法［4］实验，吸取供试品溶液及对照药材溶液15 μl，对照品溶液5 μl，阴性对照溶液15 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯甲酸(15∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。置365nm紫外光下 观察，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。见图l。
2.2 黄芪薄层色谱鉴别取乌龙丹浸膏10 ml加甲醇100 ml摇匀后滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30 ml溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，30 ml/次，合并正丁醇提取液，用氨水提取3次，20 ml/次。弃去氨液，正丁醇液用正丁醇液饱和的水提取3次，30 ml/次，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5 ml溶解，通过D101型大孔树脂柱(内径2 cm，长10～12cm)，以水100 ml洗脱，弃去水液。再用40%乙醇150 m1洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继续用70%乙醇200 ml，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇，溶解并移至2 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制成缺黄芪的阴性对照液。称取黄芪对照药材3 g加入100 ml甲醇回流提取后同法制成对照药材溶液，另取黄芪甲苷对照品加甲醇制成l mg/ml的对照品溶液。照薄层色谱法［4］实验，吸取供试品溶液15 μl，对照药材溶液和对照品溶液2 μl，阴性对照溶液l0 μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以氯仿甲醇水(13∶6∶2)(10℃下放置过夜)的下层溶液为展开剂，展开约l0 cm，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在l00℃烘约3 min至斑点显色清晰，供试品和阳性对照液与对照品色谱相应的位置上显相同的斑点，且阴性对照无干扰。见图2。
2.3 HPLC测定葛根素含量
2.3.1 葛根素对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品适量，加甲醇配成每毫升含0.1 mg的对照品溶液。
2.3.2 样品溶液的制备精密称取乌龙丹流浸膏0.5 g于25 ml容量瓶中，定容，以0.45 μm微孔滤膜滤过作为供试品。
2.3.3 缺葛根阴性溶液的制备取缺葛根样品，按样品溶液的制备方法制成葛根阴性溶液| 【设为主页】 【收藏论文】 【保存论文】 【推荐好友】 【打印论文】 【回到顶部】 【关闭此页】 |
| 期刊发表 |  |
| 主编推荐论文 |
| 论文写作 | |
| 热点论文排行 |
