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胃痛立应软胶囊制备中二氧化碳超临界流体萃取后的提取工艺研究(1)

http://www.lunwenda.com 论文下载网 2008-10-04 浏览: 次 【打印论文】【收藏论文
作者:傅海珍, 贾晓斌, 杨中林, 夏国华, 辛淮生

【关键词】  胃痛立应软胶囊;,,,提取工艺;,,,高良姜素

  摘要:目的:研究胃痛立应软胶囊制备中二氧化碳超临界流体(SFECO2)萃取后药材的提取工艺。方法: 对比乙醇回流、温浸、超声及水煎等提取工艺,以溶媒浓度、用量、提取时间为研究因素,经正交设计进行提取工艺条件的优选。结果:最佳提取工艺路线为10倍 量75%乙醇回流提取1次,提取时间为1.5 h。结论:以高良姜素提取率为指标,该最佳提取工艺能充分提取药材中的有效成分。

  关键词:胃痛立应软胶囊;   提取工艺;   高良姜素

  Study on Extraction in the Processes of Weitongliying Soft Capsule after Extracted by Supercritical Carbon Dioxide Fluid

  Abstract:Objective:To study the extraction in the processes of Weitongliying Soft Capsule after extracted by Supercritical carbon dioxide fluid.Methods:The most appropriate technology was screened based on the comparative study among the technology of ethanol circumfluence,ultrasonic extraction,water warm immersion and water decoction,with the concentration of menstruum, volume and extracting time as the evaluating factors,on the basis of orthogonal design.Results:The optimum extraction process was as follows :adding10 times of 75% ethanol and boiling for l∶5 hours, extracting one time。Conclusion:The index was the extraction rate of galangin.The effective substance can be abundantly extracted through the best process.

  Key words:Weitongliying Soft Capsule;   Extraction process;   Galangin
     
  良附丸最早记载于宋朝《百一选方》和《医说》中,应用至今已有近千年的历史目前收载于2000年版《中国药 典》,用于寒凝气滞引起的胃脘疼痛,还用于肝部气滞,脘痛吐酸等症,疗效确切、效果理想。为继承传统中药遗产,并提高疗效,制成胃痛立应软胶囊,良附丸由 高良姜、香附2味药材组成。我们用二氧化碳超临界流体(SFECO2)萃取2味药材中挥发性的活性成分后,药材中尚含有其他有效成分,如高良姜素等。有必 要对上述有效成分进行提取工艺的考察。本实验采用醇提法研究SFECO2萃取后的药材提取工艺。

  1   材料

  1.1   药品与试剂高良姜素(自制),甲醇和乙腈为色谱纯试剂,娃哈哈纯净水,其他试剂均为分析纯。香附、高良姜药材SFECO2萃取后的药材粉末。

  1.2   仪器日本岛津LC10ATVP高效液相色谱仪, SPDl0A检测器、超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)。

  2   方法与结果

  2.1   高良姜素的含量测定

  2.1.1   色谱条件色谱柱:Hypersil C18(ODS2);柱温:30.0℃;流动相:乙腈甲醇0.25 %磷酸(15∶30∶55),流速1.0 ml/min,检测波长为267 nm。

  2.1.2   标准曲线的绘制精密称定高良姜素对照品7.4 mg,置10 ml量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度。分别吸取0.2,0.4,0.8,1,1.2 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。在上述色谱的条件下,分别进样20 μl,测定峰面积。以峰面积对进样量进行回归,得回归方程Y=3.42×106X+43 483,r=0.999。

  2.2   工艺路线的选择选择乙醇回流、温浸、超声及水煎等工艺路线,以高良姜素提取率为指标,对工艺路线进行如下筛选比较。

  2.2.1   回流提取法称取萃取后药材10.0 g置于烧瓶中,以75%乙醇回流提取(第1次10倍量,第2次6倍量),0.5 h/次,过滤,合并2次提取液,浓缩定容至100 ml。

  2.2.2   温浸法称取萃取后药材10.0 g置于烧杯中,以70%乙醇在80℃水浴中保温搅拌浸提2次(第1次10倍量,第2次6倍量),2 h/次,过滤。合并2次提取液,浓缩定容至100 ml。

  2.2.3   超声法称取萃取后药材10.0 g置于烧杯中,以75%乙醇浸泡1 h后,超声提取2次第1次10倍量,第2次6倍量),每次0.5 h,过滤,合并2次提取液,浓缩定容至100 ml待测。

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